如何分辨“直接对比法”和“BET法”比表面积测试仪 以下以国内常见的连续流动氮吸附法比表面积测试仪为例,简单阐述“直接对比法”和“BET法”的不同:
1.是否具有定量管气体标定系统
为了能利用BET方程来计算出被测样品单层饱和吸附量Vm,从而计算出其比表面积,需要实际知道每个样品脱附峰所代表的氮气量的多少,即样品吸附量V,如果检测仪器中不含有定量管气体标定系统,则无法得知峰面积所代表的氮气量,也就无法进行BET比表面积测试。而对于直接对比法而言,由于标准样品比表面积是已知的,故无需实际知道每个峰面积所代表的氮气量多少,所以不需要标定系统。
2.是否配备有分离的高纯吸附气和载气源
吸附气通常是氮气,载气是氦气。zui直观的判别方法是了解仪器是否配备有两个气瓶,分别装有高压高纯氮气和氦气,以便根据检测时的需要实时混合两种气体以得到所需的氮气P/Po值。而直接对比法只用固定的氮气P/Po值来进行检测,通常只需要一瓶预先混合好的气体(通常是氮气:氦气=1:4)。
3.是否具备氮气分压P/Po调节系统
BET法比表面积测试分为两种:单点BET和多点BET,通常提及的BET测试都是指多点BET。为了能通过BET方程来计算出被测样品单层饱和吸附量Vm,从而计算出其比表面积,BET法测试通常需分别进行3-5个不同P/Po点的样品实际吸附量V的测定。在连续流动法中,氮气P/Po的调节是通过调节氮气和氦气的流量比例混合来实现的,这就要求测试仪器中必须具备有可以调节氮气和氦气流量的系统,以便实时调节得到所需的P/Po值。对于直接对比法而言,只需要在一个固定的P/Po值下进行实验(通常是25%),因此一般都是预先将氮气和氦气按比例混合好,直接灌装该混合气体至气瓶中,随仪器配送,因此不需要氮气和氦气流量调节系统。
4.测试结果图是否是用几个点来进行线性拟合
根据上通用的习惯和行业约定,BET结果都是用实验中3-5点的数据进行线性拟合,求出直线的斜率和截距,从而求出样品单层饱和吸附量Vm,从而求出其比表面积。zui直观的判别方法是看测试结果是否是一条直线。对于直接对比法,由于无需像BET那样就行数据处理,通常测试结果图只有样品吸附或脱附的峰形图。
5.单点BET和直接对比法有本质的区别
经常有经销商将直接对比法解释成单点BET法来误导客户,认为直接对比法就是单点BET法,其实这两者间是有着本质上的区别。单点BET是多点BET的一种简化,是在样品吸附能力很强时,由于直线的截距非常小,因此近似认为等于零,这时只需进行一个P/Po点的测试,将该点与坐标原点联起来,求出直线的斜率,从而求出单点比表面积。但此时仍需要标定脱附峰所代表的氮气量的多少,即需要定量管标定系统,而直接对比法根本就不进行锋面积的标定。